亚洲1区2区3区女同精品-美女午夜福利视频一区二区三区-免费又大粗又爽又黄少妇毛片鄂-精品无人区乱码1区二区

當(dāng)前位置:主頁 > 新聞中心 > 鐵礦-釩含量的測定(UV1901PC紫外可見分光光度計(jì))
鐵礦-釩含量的測定(UV1901PC紫外可見分光光度計(jì))
更新時(shí)間:2017-08-15 點(diǎn)擊次數(shù):3498

鐵礦-釩含量的測定

 

N-苯甲酰苯胲光度法測定鐵礦中釩含量。

適用于鐵礦石、鐵精礦、燒結(jié)礦和球團(tuán)礦中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.025%-0.300釩含量的測定。

 

試樣經(jīng)堿溶后,用水浸取過濾,吸取部分溶液,在3.5-5mol/l鹽酸介質(zhì)中,釩與N-苯甲酰苯胲生成能被sanlvjiawan萃取的紫紅色鰲合物,在紫外可見分光光度計(jì)UV1901Pc波長530nm處測量其吸光度而測定釩含量。

試劑

混合溶劑三份過氧化鈉與一份研細(xì)的無水碳酸鈉混勻。

無水硫酸鈉

鹽酸

硫酸

亞硫酸鈉溶液(用時(shí)現(xiàn)配)

高猛酸鉀溶液,10g/L

氫氧化鈉溶液,20g/L

硫酸銅溶液稱取0.39g硫酸銅溶于100ML水中。

N-苯甲酰苯胲 sanlvjiawan溶液,1g/L稱取0.5g置于50ml燒杯中,用少量sanlvjiawan溶解后,移入500ml容量瓶中,以sanlvjiawan稀釋至刻度,混勻。

釩標(biāo)準(zhǔn)溶液 600ug/ml

稱取0.2679g預(yù)先在105℃烘干1H的wuyanghuaerfan,置于100ml燒杯中,加5ml

硫酸微熱溶解后,移入250ml容量瓶中,冷至室溫,以水稀釋至刻度,混勻

此溶液1ML600ug釩。

釩標(biāo)準(zhǔn)溶液,15ug/ml分別25.00ml釩標(biāo)準(zhǔn)溶液(600ug/ml)置于1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1ML15ug釩。

 

按表稱取試樣,至0.0002g

 

空白試驗(yàn)

隨同試樣座空白試驗(yàn)。

試樣處理

試樣的分解

將稱取的試樣置于盛有2g混合熔劑剛玉坩堝中,混勻后再覆蓋2g混合熔劑,

 

由低溫逐漸升溫至700℃,熔融10min取出,小心搖動(dòng)。放入250ml燒杯中,

 

加約50ml熱水浸取,于低溫加熱至微沸并保持5min使過氧化氫分解,隨同

 

試樣空白溶液中的過氧化氫分解時(shí)間可稍長些,至冒大氣泡為止。如溶液中

 

有高價(jià)錳存在,加數(shù)滴乙醇使之退色。取下冷至室溫,用水洗出坩堝【洗滌

 

坩堝可加幾滴鹽酸浸取后溶液體積應(yīng)在80ml左右,】用慢速定量濾紙加少許

 

紙漿過濾,用氫氧化鈉溶液(20g/l)洗滌沉淀3-4次,濾液收集于250ml

 

量瓶中作為主液(主液體積控制在120ml以內(nèi))保留。

將沉淀連同濾紙放回原坩堝中,灰化,在約800℃灼燒10-20min冷卻后加入

 

4g混合熔劑,按上述操作熔融,浸?。ㄏ闯鲔釄搴笕芤后w積應(yīng)在80ml左右)過濾。用氫氧化鈉溶液(20g/l)洗滌沉淀-10次,濾液合并于主液中,

 

用水稀釋至刻度,混勻。

顯色

按表1分取部分試液于125ml液漏斗中,加1ML硫酸銅溶液,3ml硫酸搖動(dòng)使

 

氫氧化鋁沉淀溶解,補(bǔ)加水至體積為54ml,邊搖動(dòng)邊滴加高錳酸鉀溶液至呈

 

微紅色,之后再過量一滴,【如分取的試液中含鉻量大于0.2mg時(shí),則應(yīng)在

 

高猛酸鉀氧化之前加亞硫酸鈉溶液還原至黃色消失,然后再進(jìn)行氧化。高錳

 

酸鉀溶液的過剩量應(yīng)控制在0.06-0.1ml之間】混勻。

放置1min邊搖邊加26ml鹽酸,混勻。冷卻后加10ML鉭試劑sanlvjiawan溶液,

 

振蕩1min待分層后將有機(jī)相放入預(yù)先置有3-4g硫酸鈉的帶塞干燥比色管中,充分振蕩,靜置分層。

吸光度測量

將部分溶液移入0.5cm吸收皿中(若吸收皿外壁被沾污,則需用無水乙醇擦

 

凈,否則會(huì)引起偏差)以試劑空白為參比,在分光光度計(jì)上于波長530nm測量其吸光度。

工作曲線繪制

分取 1  2  3 4 5 6 7 8ML釩標(biāo)準(zhǔn)溶液(15ug/ml)分別置于一組預(yù)先加30ml水的125ml分液漏斗中,各加1ml硫酸銅溶液2ml硫酸,補(bǔ)加水至體積54ml,2滴高錳酸鉀溶液10g/l,混勻。

放置1min邊搖邊加20ml鹽酸混勻。冷卻后加10ml鉭試劑sanlvjiawan溶液振蕩1min待分層后將有機(jī)相放入預(yù)先置有3-4g硫酸鈉的帶塞的干燥比色管中,

 

充分振蕩,放置4h,將部分溶液移入0.5cm吸收皿中(若吸收皿外壁被沾污,則徐用無水乙醇擦凈)以試劑空白為參比,在UV1901pc紫外可見分光光度計(jì)波長530nm處測量其吸光度。以釩的質(zhì)量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

計(jì)算

按下式計(jì)算釩含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

              m×V                

     W=     m×V2×106     ×100

式中:V1-分取試液體積,ML

V-試液總體積,ML

M-從工作曲線上查得的釩質(zhì)量,ug

M-試樣質(zhì)量,g

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

掃一掃,加微信

版權(quán)所有 © 2019 上海奧析科學(xué)儀器有限公司
備案號(hào):滬ICP備13035263號(hào)-2 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng) 管理登陸 GoogleSitemap