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UV1901紫外分光光度計測廢氣中酚類的過程
更新時間:2017-08-08 點擊次數(shù):3296

UV1901紫外分光光度計測廢氣中酚類的過程

 

 

酚類化合物是環(huán)境大氣和室內(nèi)空氣中常見的污染物, 主要來源于工業(yè)廢氣, 也來自汽車尾氣和香煙煙霧,

此外由于醫(yī)院使用““來蘇兒”消毒,空氣中也存在一定量的酚。

 

原理   空氣中的酚類化合物用0.1mol/l氫氧化鈉溶液吸收后, 將樣品PH值調(diào)至10±0.2,

在氧化劑鐵氫化鉀存在下, 4一氨基安替比林反應(yīng), 生成紅色的安替比林染料, 根據(jù)顏色深淺, 比色定量。

儀器:  大型氣泡吸收管(內(nèi)裝10ML吸收液)阻力一致, 磨口不漏氣,流量計量裝置(經(jīng)皂膜劑校準(zhǔn),)誤差小于士5 %  、恒流采樣泵、保護性過濾器,UV1901PC紫外分光光度計、酸度計等。

 

操作步驟

1 采樣  串聯(lián)2支各裝入10ML吸收原液的大型氣泡吸收管,以1.0L/min的流量,采氣50-60L。

分析步驟

儀器準(zhǔn)備:

將UV1901紫外分光光度計連接電源,開機預(yù)熱。

 

試劑準(zhǔn)備:

實驗用所有試劑為分析純,實驗用水為無酚蒸餾水或去離子水。

吸收原液(0.1mol/L氫氧化鈉溶液),氨水-氨化銨緩沖溶液(PH=10±0.2),(H4)鹽酸,吸收液(PH10±0.2,由吸收原液,氨水一氯化銨和(H4)鹽酸和水配置1.5%4-AAP溶液(臨時配置),2%鐵lV化鉀溶液。

酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取1G精致酚,加入2%氫氧化鈉0.5ml,和水稀釋至1000ML。用GB-5750-85生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法15.1.4.3項方法標(biāo)定此溶液,(4℃以下冰箱可保存一年)酚標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液:臨床時將酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液用吸收液稀釋至1ML5ug酚。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 

1010ML具塞比色管,按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。

在各管中加入0.10ml 1.5%4-AAP溶液,混勻。再加入0.2ml 2%鐵qin化鉀溶液,搖勻。于室溫下放置15min,用3CM比色皿,于506nm 波長處,以純水為參比,于60min內(nèi)測定吸光度。以酚含量(ug)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。也可用zui小二乘法計算出校準(zhǔn)曲線的回歸方程。

具體操作:

UV1901紫外分光光度計儀器后左方開機鍵啟動, 進入自檢,屏幕顯示:微機系統(tǒng)自檢....OK 濾光片初始位.....OK 光源燈初始位……OK 鎢燈能量....OK  氘燈能量.....OK 波長定位...OK  基線校正....OK

UV1901紫外分光光度計自檢完成后,進入主菜單,在光度測量、光譜測量、定量測量、動力學(xué)測量、數(shù)據(jù)處理、多波長測量、系統(tǒng)狀態(tài)設(shè)置里按↑↓鍵選擇光度測量,選中后按【ENTER】鍵進入UV1901紫外分光光度計子菜單功能塊。
按【GOTO WL】鍵修改波長506nm,當(dāng)光標(biāo)閃爍在波長輸入處時,按數(shù)字鍵輸入506,然后按【ENTER】鍵加以確定。如輸入有錯,按【CE】鍵清除后重新輸入。
儀器鍵盤上的四個功能鍵分別為:
F1 :T(透射比)
F2:Abs(吸光度)
F3:Conc(濃度)
F4:打印輸出
用一對配套比色皿倒入?yún)⒈龋謩e放入?yún)⒈裙饴泛蜆悠饭饴?,然后按下【ZERO】鍵。屏幕提示Blanking 100%,然后取出樣品光路中的比色皿,重新倒入待測樣品并放回樣品樣品池,蓋好樣品盒蓋,按F2,得到吸光度值。
 

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,在主菜單中選中定量測量按【ENTER】鍵進入此功能塊

UV1901紫外可見分光光度計定量測量功能是在不同模式如單波長,雙波長,三波長不同測量方式下建立濃度曲線。在波長506nm處做標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度回歸曲線,純水為參比,于60min內(nèi)測定吸光度。以酚含量(ug)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線,按↑↓←→鍵修改您所需要的值每次修改完成后,必須按【ENTER】鍵,加以確定。首先選中單波長,當(dāng)光標(biāo)移動到 λ1處時,用一對配套石英比色皿倒入?yún)⒈葮悠?/span>純水,分別放入樣品光路和樣品光路,蓋好樣品盒蓋,然后輸入波長506nm按【ENTET】UV1901紫外可見分光光度計自動調(diào)整波長調(diào)零調(diào)百,取出樣品光路的比色皿,再重新倒入標(biāo)準(zhǔn)樣品并放回樣品光路。然后選中測量方法多點標(biāo)定,樣品個數(shù)根據(jù)實際情況輸入。多階回歸濃度曲線的次數(shù)為1-3次,本例為標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)8個,3階回歸,然后按【ENTER】。按[RETURN]返回設(shè)置測量單位本例為PPM 測量次數(shù)本例為1次,然后按【ENTER】。按【START/STOP】自動進行測量。依次放入待測樣品后,按【START/STOP】鍵得出所測數(shù)值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

樣品測定  采樣后,將前后兩支吸收管的溶液分別移入兩支具塞比色管中,用少量水洗吸收管,分別合并于元比色管中,用少量水洗吸收管,分別合并于原比色管中,使總體積為10ML。在各管中加入0.2ML氨水-氯化銨緩沖液。搖勻,用(H4)鹽酸將PH值調(diào)至10±0.2.一般(H4)鹽酸用量為0.4ml 。準(zhǔn)確記錄緩沖溶液及鹽酸用量。以下操作按制備校準(zhǔn)系列步驟,分別測定樣品溶液的吸光度。

3.計算空氣中的酚濃度

mg/m³)=Σ(A1-a+A2-a)×(10+V1+V2

                              V0×b×10

式中:A1----*支吸收管中樣品溶液的吸光度:

      A2----2支吸收管中樣品溶液的吸光度;

      a------校準(zhǔn)曲線回歸方程的截距(吸光度);

      b- ----標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的斜率(吸光度/ug;

      V0----換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積(L);

      V1-----樣品溶液調(diào)PH所加(H4)鹽酸體積(ml

      V2-----樣品溶液調(diào)PH所加緩沖溶液體積(ml

       10-----樣品溶液體積(ml.

結(jié)果與討論

波長的選擇。經(jīng)測定,吸收曲線zui大吸收峰在502-510nm之間,本法測定波長506nm.

顯色試劑用量的選擇   國內(nèi)原方法中,1%4-AAP鐵qin化鉀溶液的加入量分別為0.10.2ml.經(jīng)實驗證明,本法中1%4-AAP和鐵qin化鉀的加入量分別為0.150.4ml時,顯色*。同時發(fā)現(xiàn),鐵qin化鉀過量增多,盡管吸光度值升高,但試劑本身的黃色對測定有一定影響,因此應(yīng)嚴(yán)格控制鐵qin化鉀的加入量。

為操作方便,本方法規(guī)定:加入1.5%4-AAP0.1ml,搖勻。再加入2%鐵qin化鉀0.2ml,混勻。兩種試劑的加入順序不得顛倒。

顯色反應(yīng)溫度   實驗證明,本法在10~40℃之間,對顯色反應(yīng)無影響,校準(zhǔn)曲線斜率的變異未超出方法允許的變動范圍。

顯色穩(wěn)定時間  室溫下,標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品顯色液放置15min 即顯色*,可穩(wěn)定1.5h,本法規(guī)定比色時間控制在60min以內(nèi)。

酸度的影響    溶液的PH值對發(fā)色有很大的影響。其他條件同實驗方法,僅改變吸收液PH值,觀察比色溶液顯se情況。實驗證明,PH值為10±0.2時,顯色*。因此樣品溶液在顯色前,應(yīng)用氨水-氯化銨緩沖液和(H4)鹽酸將溶液PH值調(diào)至10±0.2.

校準(zhǔn)曲線  按方法操作步驟,分7天制作14組標(biāo)準(zhǔn)系列。根據(jù)試劑空白重復(fù)測定,得出空白均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差。以三倍標(biāo)準(zhǔn)差計算本法的測定下限為0.43ug。采樣體積為60L時,zui低檢測濃度為0.007mg/m³。用10ml樣品分析,本法線性范圍為0.43-25ug,60min樣品可測定濃度范圍0.007-0.42mg/m³。(空氣中酚類化合物zui大一次允許濃度為0.02mg/m³。本法適應(yīng)環(huán)境測定的要求。

樣品的穩(wěn)定性   樣品溶液貯存于冰箱中4℃,6天內(nèi)無明顯變化(見表3)較低濃度樣品10天內(nèi)尚穩(wěn)定。而原方法中樣品溶液只穩(wěn)定24h。

 

干擾實驗   4-AAP法測定空氣中酚類化合物干擾因素較多。本文就空氣中常見的S02、N02H2S等干擾氣體進行試驗。在酚標(biāo)準(zhǔn)系列中分別加入相當(dāng)于3-32ugS02,2.5-10ugN023-6ugH2S的亞硫酸鈉、亞硝酸鈉及硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。經(jīng)觀察N02H2S不干擾酚的測定,而S02大于20ug后,對高濃度酚測定產(chǎn)生負(fù)干擾。在以上3中物質(zhì)協(xié)同干擾實驗中國,當(dāng)SO2大于20ug時,對15ug以上的酚測定產(chǎn)生干擾,對低于衛(wèi)生彪悍尊5倍量的酚樣品,以上3種物質(zhì)不產(chǎn)生干擾。若環(huán)境中干擾物含量過大,可根據(jù)具體情況進行必要的預(yù)處理。

 

采樣效率的測定  串聯(lián)3支內(nèi)裝10ml吸收原液的大型氣泡吸收管,按本法采集用擴散法配置的酚標(biāo)準(zhǔn)氣。分別測定各管溶液中酚的含量,計算前兩管含量占各管總量的百分?jǐn)?shù)。用上訴方法測定50件樣品,采樣效率為95.6-100%,平均99% 標(biāo)準(zhǔn)差為1.1% 本法采樣效率較高。

方法的準(zhǔn)確度  用擴散管法配制酚標(biāo)準(zhǔn)氣(擴散率用稱重法測定)用本法測定酚標(biāo)準(zhǔn)氣濃度。對于18-42.5ug的酚,共測定22次,回收率為82.6-101.4%,平均回收率打94.6%。

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