UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定水中的總硬度的方法
本文主要研究了用UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定水中的總硬度的方法。利用置換反應(yīng)將水中的鈣定量地轉(zhuǎn)換為鎂,用變色酸2R作顯色劑,在PH=10的氨性緩沖溶液中測(cè)定。此方法可用于測(cè)定清潔水的總硬度。
水質(zhì)硬度的大小對(duì)許多工業(yè)部門的生產(chǎn)都有影響。為此,測(cè)定水的總硬度是許多工業(yè)部門的常規(guī)分析。水總硬度的測(cè)定通常采用配位滴定法,也有采用分光光度法測(cè)定水的硬度。但采用變色酸2R作顯色劑分光光度計(jì)測(cè)定水的總硬度的未見(jiàn)報(bào)道。本文對(duì)此作一介紹。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器與試劑
Mg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取經(jīng)950℃灼燒過(guò)的MgO(基準(zhǔn)試劑)1.6585g于燒杯中,用過(guò)量的HCL溶解(6mol/l)定量移入1/L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液濃度為1g.L,使用時(shí)稀釋成10mg/l
Mg2+-EDTA氨性緩沖溶液 取2gmgcl2.6h2O溶于500ML水中,移取25ML,加入氨性緩沖溶液10ML(PH=10),然后加入2滴1%的EDT(鉻黑T),用EDTA溶液滴定,設(shè)用去EDTA溶液的體積為Vml,另取25MLMG2+溶液和Vml EDTA溶液混合,加入氨性緩沖溶液10ml,配成Mg2+-EDTA溶液。
0.75%的變色酸2R水溶液。
氨性緩沖溶液(PH=10)NH4C127g溶于適量水中,加濃氨水175ml稀釋至500ml.
碳酸鈣(優(yōu)級(jí)純)標(biāo)定EDTA溶液用。
乙二氨四乙酸二鈉鹽溶液
滴定法測(cè)定水的硬度用,用高純碳酸鈣標(biāo)定其濃度為0.02004mol/l
K-B指示劑 稱取0.2g酸性絡(luò)藍(lán)K和0.4g萘酚綠B于燒杯中,加水溶解,稀釋至100ML,標(biāo)定EDTA及測(cè)定水的硬度作指示劑用。
除碳酸鈣外,其他試劑均為分析純,分析用水為蒸餾水。
試驗(yàn)方法
取6個(gè)25ml容量瓶,依次加入0,1,2,3,4,5ml Mg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/l),再依次加入Mg2+-EDTA溶液2ML,氨性緩沖溶液5ML,變色酸2R3ml,用水稀釋至刻度,混勻。用1cm比色皿于565nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,繪制工作曲線。在一定條件下的一元線性回歸方程式為:
Y=0.0041×+0.007
R=0.9996
結(jié)果與討論
吸收光譜
在測(cè)定條件下,以顯色劑為參比,Mg2+-顯色劑配合物的吸收光譜可以看出zui大吸收波長(zhǎng)在565nm處。
顯色劑的適宜用量
在固定波長(zhǎng)(λ=565nm)處,在顯色劑體積不同(相同濃度)的條件下,測(cè)定顯色劑的吸光度(A)。可以看出顯色劑的zui適宜用量V=3ml。
共存離子的影響
自來(lái)水及清潔的地表水組成較簡(jiǎn)單,一般對(duì)測(cè)定無(wú)影響,若Fe3+、Al3+含量較高,可用三乙醇胺掩蔽。
樣品分析與方法檢驗(yàn)
移取自來(lái)水樣式1ML于25ML容量瓶中。按試驗(yàn)方法測(cè)定,其測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表:另移取50m同一水樣,加入氨性緩沖溶液10ML和2滴K-B指示劑,用ED-TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,測(cè)定水的硬度。
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