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UV1901紫外可見分光光度計標(biāo)準(zhǔn)曲線操作

1.   校準(zhǔn)曲線工作范圍確定：

UV1901紫外可見分光光度計的測量范圍是190-1100nm .

實驗室應(yīng)根據(jù)校準(zhǔn)曲線的線性范圍和樣品預(yù)處后預(yù)計的濃度或含量范圍確定校準(zhǔn)曲線工作范圍。UV1901PC紫外可見分光光度計開機自檢通過后，進入主菜單，屏幕顯示1.光度測量

2.光譜測量 3.定量測量 4.動力學(xué)測量  5.數(shù)據(jù)處理 6.多波長測量 7.系統(tǒng)狀態(tài)設(shè)置共七項選項，按↑↓鍵選擇光譜測量進入光譜測量菜單。顯示測量模式;T ABS  E 選中T 掃描范圍輸入190-1100之間的任意波長段進行設(shè)定即可。

2.校準(zhǔn)曲線濃度范圍要求：

校準(zhǔn)曲線濃度范圍均勻布置6個或以上的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)點(包括空白或一個低濃度標(biāo)準(zhǔn)點)。不同濃度點的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)要單獨配制，不能通過稀釋同一母液獲得。由此得到的相關(guān)系數(shù)r應(yīng)不小于0.997。使用UV1901紫外可見分光光度計實驗所得系數(shù)R 一般為0.9999.

3.校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)每個濃度點測試次數(shù)：

UV1901PC紫外可見分光光度計開機自檢通過后，進入主菜單，屏幕顯示1.光度測量

2.光譜測量 3.定量測量 4.動力學(xué)測量  5.數(shù)據(jù)處理 6.多波長測量 7.系統(tǒng)狀態(tài)設(shè)置共七項選項，按↑↓鍵選擇光度測量，進入波長點的設(shè)置。設(shè)置完成后，選擇下方的T%透過率、ABS吸光度、conc濃度、Print打印。單點可選擇是否重復(fù)測試，檢測順序隨機確定。

4.檢查校準(zhǔn)曲線各濃度點的標(biāo)準(zhǔn)偏差與濃度的關(guān)系：

若標(biāo)準(zhǔn)偏差為一常數(shù)，則為直線回歸;若偏差與各濃度點的濃度成線性相關(guān)，則為加權(quán)直線回歸。

5.校準(zhǔn)和線性度的評估方法：

校準(zhǔn)和線性度的評估有多種方法，具體選擇哪種方法，視具體情況而定。

6.確定校準(zhǔn)曲線是否穩(wěn)定：

需要在不同時間，制作同一條曲線的重復(fù)性。

7.單點校正

當(dāng)目標(biāo)組分含量或濃度在工作曲線工作范圍內(nèi)時，可使用單點校正，但應(yīng)研究單點校正范圍。

8.對標(biāo)準(zhǔn)方法進行線性及校準(zhǔn)驗證需要滿足的要求:

a) 在方法（非標(biāo)或者標(biāo)準(zhǔn)方法）規(guī)定的工作范圍內(nèi)確定校準(zhǔn)曲線的各個濃度點。濃度點個數(shù)應(yīng)滿足第2點的要求（曲線濃度點的要求），zui低濃度校準(zhǔn)點應(yīng)遠離檢出限位于定量限附近，中間點為目標(biāo)分析物日常檢測平均濃度水平，zui高校準(zhǔn)點濃度為工作范圍的zui高點或接近zui高點;

b) 如果實驗室經(jīng)過技術(shù)判斷，認為按照a)中的要求還不能實現(xiàn)驗證的目的，可參照第9點的要求，實施進一步的驗證。

9.對非標(biāo)準(zhǔn)方法線性及校準(zhǔn)進行確認需要滿足的要求:

a)實驗室用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用比較檢測法檢測樣品中目標(biāo)組分含量時，應(yīng)研究線性度及其對檢測結(jié)果的影響;

b)線性度及其對檢測結(jié)果影響的研究內(nèi)容包括:線性范圍、工作范圍、校準(zhǔn)函數(shù)擬合及檢驗、校準(zhǔn)曲線核查、單點校正可行性及單點校正范圍研究;

c)如果不能確定目標(biāo)組分含量與儀器信號的關(guān)系，可以按照GB/T22554《基于標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性校準(zhǔn)》給出的方法進行校準(zhǔn)函數(shù)參數(shù)估計及檢驗;

d)在完成線性范圍、工作范圍、校準(zhǔn)函數(shù)擬合及檢驗的基礎(chǔ)上獲得的校準(zhǔn)直線還應(yīng)滿足第8點a)的要求;

e)如果一條校準(zhǔn)曲線在zui低濃度到zui高濃度范圍內(nèi)不能滿足相關(guān)要求，可考慮分多段制作校準(zhǔn)曲線。

10.對校準(zhǔn)曲線每個點進行顯著性檢驗

校準(zhǔn)曲線質(zhì)量檢驗，需要對校準(zhǔn)曲線每個點的結(jié)果進行檢驗，只有經(jīng)過顯著性檢驗沒有顯著性差異的點的結(jié)果才能作為校準(zhǔn)曲線的值。若出現(xiàn)有顯著性差異的點，應(yīng)檢查分析系統(tǒng)，進行原因分析，采取糾正措施消除影響因素后重新制作校準(zhǔn)曲線。如果要求校準(zhǔn)曲線通過0點，還應(yīng)進行是否通過0點的檢驗。