UV1902PC紫外可見分光光度計(jì)測定水中氰化物含量
氰化物簡介
氰化物在英文中稱為cyanide,由cyan(青色,藍(lán)紫色)衍生而來??紤]氰化物的母體(CN)2是一種氣體,故在氣部下加青字,得到現(xiàn)在通行的氰字。氰化物的氰化物進(jìn)入機(jī)體后分解出具有毒性的氰離子(CN-),氰離子能抑制組織細(xì)胞內(nèi)42種酶的活性,如細(xì)胞色素氧化酶、過氧化物酶、脫羧酶、琥珀酸脫氫酶及乳酸脫氫酶等。其中,細(xì)胞色素氧化酶對氰化物zui為敏感。氰離子能迅速與氧化型細(xì)胞色素氧化酶中的三價(jià)鐵結(jié)合,阻止其還原成二價(jià)鐵,使傳遞電子的氧化過程中斷,組織細(xì)胞不能利用血液中的氧而造成內(nèi)窒息。中樞神經(jīng)系統(tǒng)對缺氧zui敏感,故大腦首先受損,導(dǎo)致中樞性呼吸衰竭而死亡。此外,氰化物在消化道中釋放出的氫氧離子具有腐蝕作用。吸入高濃度氰化氫或吞服大量氰化物者,可在2-3分鐘內(nèi)呼吸停止,呈"電擊樣"死亡。
UV1902PC紫外可見分光光度計(jì)采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,普通長壽命氘燈會(huì)有臭氧產(chǎn)生,長期吸入對身體有害,無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國歐士朗鎢燈,美國派來芝檢測器,雙光束光學(xué)系統(tǒng),加厚光學(xué)底板,更能保證儀器的穩(wěn)定性。操作界面和操作系統(tǒng)都是簡便快捷版的,減少了檢測時(shí)間的同時(shí),增加準(zhǔn)確性.吸光度可以到小數(shù)點(diǎn)后四位。可選配多種附件,自動(dòng)四聯(lián)池,七聯(lián)池,恒溫裝置,透過率固體架,反射率固體架等。
UV1902PC紫外可見分光光度計(jì)測定水中氰化物方法原理:
在中性條件下,樣品中的氰化物與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰,再與異煙酸作用,經(jīng)水解后生成戊烯二醛,zui后與吡唑啉酮縮合生成藍(lán)色燃料,在一定濃度范圍內(nèi),其色度與氰化物質(zhì)量濃度成正比。
UV1902PC紫外可見分光光度計(jì)測定水中氰化物需要準(zhǔn)備的試劑和材料
氫氧化鈉溶液:1g/L
1.稱取1g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至1000ml,搖勻,貯于聚乙烯塑料容器中。
2.氫氧化鈉溶液:10g/L
稱取10g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至1000ml,搖勻,貯于聚乙烯塑料容器中。
3.氫氧化鈉溶液:20g/L稱取20g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至1000ml,搖勻,貯于聚乙烯塑料容器中。
4.磷酸鹽緩沖溶液(PH=7)
稱取34g無水磷酸二氫鉀和35.5g無水磷酸氫二鉀溶于水,稀釋定容至1000g,搖勻。
5.氯胺T溶液10g/L
稱取1g氯胺T溶于水,稀釋定容至100ml,搖勻,貯于棕色瓶中,用時(shí)現(xiàn)配。
注意事項(xiàng):氯胺T發(fā)生結(jié)塊不易溶解,可致顯色無法進(jìn)行,必要時(shí)需用碘量法測定有效氯濃度。氯胺T固體試劑應(yīng)注意保管條件以免迅速分解失效,務(wù)受潮,冷藏。
6.①異煙酸-吡唑啉酮溶液
稱取1.5g異煙酸溶于25ML氫氧化鈉溶液,加水稀釋定容至100ML。
②吡唑啉酮溶液
稱取0.25g吡唑啉酮溶于20ML二甲基酰胺[HCON(CH3)2]
③異煙酸-吡唑啉酮溶液
將吡唑啉酮溶液和異煙酸溶液按1:5混合,用時(shí)現(xiàn)配。
注意事項(xiàng):異煙酸配成溶液后如呈現(xiàn)明顯淡黃色,使空白值增高,可過濾。為降低試劑空白值,實(shí)驗(yàn)中以選用無色的二甲基甲酰胺為宜。
7.硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01mol/l
稱取1.699g硝酸銀溶于水中,稀釋定容至1000ML,搖勻,貯于棕色試劑瓶中,待標(biāo)定后使用。
8.1氰化jia標(biāo)準(zhǔn)溶液
①氰化jia貯備溶液的配制和標(biāo)定
稱取0.25g氰化jia(注意劇毒!避免塵土的吸入或與固體或溶液的接觸)于100ML棕色容量瓶中,溶于氫氧化鈉并稀釋至標(biāo)線,搖勻,避光貯存于棕色瓶中,4℃以下的冷藏至少可穩(wěn)定2個(gè)月。本溶液氰離子質(zhì)量濃度為1g/l,臨用前用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。
②氰化jia貯備溶液的標(biāo)定:
吸取10ml氰化jia貯備溶液于錐形瓶中,加入50ml水和1ml氫氧化鈉,加入0.2ml試銀靈指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由黃色剛變?yōu)槌燃t色為止,記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。
另取10ml實(shí)驗(yàn)用水作空白實(shí)驗(yàn),記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。
氰化物貯備溶液質(zhì)量濃度以氫離子計(jì),按式計(jì)算:
8.2
氰化jia標(biāo)準(zhǔn)中間溶液:10mg/l
先按式圖2計(jì)算出配制500ML氰化jia標(biāo)準(zhǔn)中間溶液時(shí),應(yīng)吸取氰化jia貯備溶液的體積V:
準(zhǔn)確吸取V(ml)氰化jia貯備溶液于500ml棕色容量瓶中,用氫氧化鈉溶液稀釋至標(biāo)線,搖勻,避光,用時(shí)現(xiàn)配。
8.3 氰化jia標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:1mg/l
吸取10ml氰化jia標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100ml棕色容量瓶中,用氫氧化鈉溶液稀釋至標(biāo)線,搖勻,避光,用時(shí)現(xiàn)配。
9.試銀靈指示劑:
稱取0.02g試銀靈溶于丙酮中,并稀釋至100ML。貯存于棕色瓶并放于暗處可穩(wěn)定一個(gè)月。
UV1902PC紫外可見分光光度計(jì)測定水中氰化物含量需用到的儀器和設(shè)備
250ML錐形瓶
25ML具塞比色管
一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器
UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)/UV1902雙光束紫外分光光度計(jì)(選配恒溫水浴配置)
UV1902PC紫外可見分光光度計(jì)測定水中氰化物的操作方法
1.校準(zhǔn)曲線的繪制
1.1取8支具塞比色管,分別加入氰化jia標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0、0.2、0.5、1、2、3、4、5ML,再加入氫氧化鈉溶液10ML。
1.2向各管中加入5ml磷酸鹽緩沖溶液,混勻,迅速加入0.2ML氯胺T溶液,立即蓋塞子,混勻,放置3min-5min。
UV1902PC紫外可見分光光度計(jì)測定水中氰化物的注意事項(xiàng):
當(dāng)氰化物以HCN存在時(shí)易揮發(fā),因此,加入緩沖溶液后,每一步驟操作都要迅速,并隨時(shí)蓋緊塞子。
1.3向各管中加入5ML異煙酸-吡唑啉酮溶液,混勻。加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。在25℃~35℃的水浴裝置中放置40min,立即比色。
1.4 UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)/UV1902雙光束紫外分光光度計(jì)在638NM波長處,用10MM比色皿,以試劑空白(零濃度)作參比,測定吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。
2.試樣的測定
吸取10ml試樣“A”于具塞比色管中,按上面1.2-1.4的操作進(jìn)行。
從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算出相應(yīng)的氰化物質(zhì)量濃度。
注意事項(xiàng):
當(dāng)用較高濃度的氫氧化鈉溶液作為吸收液時(shí),加緩沖溶液前應(yīng)以酚酞為指示劑,滴加鹽酸溶液至紅色褪去。同時(shí)需要注意繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),和水樣保持相同的氫氧化鈉濃度。
3.空白實(shí)驗(yàn)
另取10ml空白試驗(yàn)試樣“B”于具塞比色管中,按按上面1.2-1.4的操作進(jìn)行。
計(jì)算結(jié)果,得出含量。
UV1902PC紫外可見分光光度計(jì)測定水中氰化物的適用范圍:
可適用于地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氰化物的測定。本方法檢出限為0.004mg/l,測定下限為0.016mg/l,測定上限為0.25mg/l。
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