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UV1902PC紫外可見分光光度計測定聚酯纖維二氧化鈦含量

一、聚酯纖維簡介

聚酯纖維是海關(guān)監(jiān)管的大宗貨物之一,二氧化鈦是聚酯切片的消光劑[1～4],加入不同的量可制得不同消光程度的聚酯纖維制品。由于大有光、半消光、全消光聚酯纖維的價格有較大差異,因此,聚酯中TiO2含量的測定對有關(guān)部門的管理工作十分重要。目前聚酯纖維中TiO2含量的測定方法還沒有建立相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國家機構(gòu)的文獻查新表明滌綸纖維中二氧化鈦含量的測定目前尚未見文獻報道,研究滌綸纖維中二氧化鈦含量的測定方法,不僅可解決海關(guān)審價監(jiān)管難題,為海關(guān)相關(guān)業(yè)務(wù)提供,對紡織行業(yè)也有很好的參考意義。

二、UV1902PC紫外可見分光光度計檢測聚酯纖維二氧化鈦含量測定的原理

紙和紙板二氧化鈦含量的測定法我們采用焦硫酸鉀法和濃硫酸加硫酸銨法兩種方法,測定聚酯纖維中的二氧化鈦含量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)①采用濃硫酸加硫酸銨法比較方便快捷,只要一次加熱就能將二氧化鈦轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄缘奈镔|(zhì),而用焦硫酸鉀法需二次加熱,先用高溫電爐熔融,再用酸加熱溶解,費時,還需添加高溫電爐設(shè)備;②從顯色的穩(wěn)定性看,穩(wěn)定性都較好;③焦硫酸鉀法需將樣品先碳化、再灰化,耗時,又有毒氣放出,而濃硫酸加硫酸銨法樣品處理方便快捷。綜合分析比較,認(rèn)為濃硫酸加硫酸銨法在滿足測定要求的基礎(chǔ)上更適合海關(guān)化驗快速、簡便、正確的要求。

三、實驗試劑與儀器

焦硫酸鉀、硫酸、硫酸銨、過氧化氫、二氧化鈦均

紫外分光光度法測定聚酯纖維中二氧化鈦含量為分析純;聚酯纖維,工業(yè)品。

UV1901PC紫外可見分光光度計

四、試驗方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 稱取0.2000g經(jīng)150℃下干燥3h的TiO2于一個400mL的燒杯中,加入40.0g的硫酸銨和100mL濃硫酸。在通風(fēng)柜中緩慢加熱至沸,保持沸騰5～10min,冷卻至室溫。在不斷攪拌下,小心地傾入到另一個預(yù)先盛有約300mL蒸餾水的500mL燒杯中,冷卻至室溫后,將其定量地轉(zhuǎn)移到一個1000mL的容量瓶中,用蒸餾水淋洗兩個燒杯,并將淋洗液也傾入容量瓶中,zui后用蒸餾水稀釋至刻度。此溶液含TiO210×104gmL。用刻度移液管分別吸取0、2、4、6、8、10、12mL于100mL容量瓶中,各加適量硫酸溶液,搖勻后用移液管各加入3%的H2O2溶液5mL,zui后用硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻。在分光光度計上選用410nm為工作波長,10mm光徑的比色皿,以硫酸溶液空白為參比溶液,調(diào)節(jié)儀器的吸收值為零,然后分別測量各溶液的吸光度,繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 樣品的測定

 稱取聚酯纖維樣品(至0.0001g),放入150mL高形燒杯中,加入10mL濃硫酸。將燒杯置于電爐上,加熱到溶液呈褐色,減少電爐的功率,并立即用移液管加入5mL過氧化氫,使樣品溶液呈無色透明,然后自然冷卻至室溫,用蒸餾水稀釋后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,再加3%的H2O2溶液5mL,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,同時作一空白,用10mm光徑的比色皿,選用410nm為工作波長,測其吸光度。TiO2含量=(m1-m2)×100W×1000×100=(m1-m2)×10W×100%式中 m1———從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液的二氧      化鈦量,mgmL;   m2———從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品空白溶液的      二氧化鈦量,mgmL;   W———樣品的質(zhì)量,g。

可知,在410nm工作波長時,溶液吸光度zui大,故實驗中均采用410nm工作波長。

比色溶液的硫酸濃度

比色用的標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸濃度為1molL左右,而待測樣品溶液的硫酸濃度為2molL左右,二者不統(tǒng)一,有可能使溶液的顯色有差異。在Ti(Ⅳ)的溶液中加入過氧化氫,呈現(xiàn)特征的顏色,在強酸性溶液中顯紅色,在稀酸或中性溶液中顯橙黃色。為使標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液的硫酸濃度相一致,又為了便于聚酯纖維的溶解處理(濃硫酸量太少不利于溶解處理),采用2molL的濃度。

 硫酸銨對顯色穩(wěn)定性的影響

紙和紙板二氧化鈦含量的測定法中,稀釋用的稀酸中含有硫酸銨,而纖維級聚酯切片分析方法中,稀釋用的稀酸中不含有硫酸銨。實驗表明,稀釋液中含有硫酸銨,加入過氧化氫后溶液顯色的穩(wěn)定性差。由此可知,稀釋液中加硫酸銨后,溶液的顯色穩(wěn)定性較差,放置2h后吸光度就下降很多,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性也很差。稀釋液中不加硫酸銨,溶液的顯色穩(wěn)定性較好。因此,采用纖維級聚酯切片分析方法———稀釋液中不加硫酸銨的方法。

結(jié)論

采用濃硫酸加硫酸銨溶解聚酯纖維的TiO2,用紫外分光光度法測定TiO2含量,并對該方法進行了一系列的改進和完善,zui終選定410nm作為測定時的工作波長,比色用的標(biāo)準(zhǔn)硫酸濃度采用2molL,溶液稀釋用的稀酸中不加硫酸銨,加入3%的過氧化氫5mL作顯色劑,能快速、準(zhǔn)確地測定出聚酯纖維中二氧化鈦的含量,相對誤差小于2%；

附加

儀器性能描述

紫外分光光度計的光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計和電路控制系統(tǒng)設(shè)計十分嚴(yán)謹(jǐn),元器件的選用控制嚴(yán)格,具有高標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度、重復(fù)性、低噪聲和低雜散光指標(biāo)，線性范圍和穩(wěn)定性指標(biāo)也十分出色。有1nm和2nm帶寬兩種配置適合不同用戶選擇，大屏幕LCD顯示，具高測量精度和穩(wěn)定性，是一款高品質(zhì)的儀器。

UV1902PC紫外分光光度計使用日本濱松無臭氧環(huán)保型氘燈，使用壽命達到2000小時，光輸出可保持穩(wěn)定直至其使用壽命，替換極為方便。

UV1902PC紫外分光光度計提供2種操作模式：主機測量模式或軟件控制測量模式。

內(nèi)建的SCM技術(shù)和定性定量分析軟件能實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與處理、光譜測量、動力學(xué)測量、定量分析、DNA測定和光譜掃描等擴展功能。菜單下拉式分析軟件易于操作。

UV1902PC紫外分光光度計具有開放式的樣品室，可選配反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動進樣器等適合于不同的應(yīng)用。