UV1901pc紫外可見分光光度計檢測砷含量的方法
一、砷元素的簡介
砷(AS)是人體非必要元素,元素砷的毒性較低而砷的化合物均具有劇DU,三價砷化合物比五價砷化合物毒性更強,且有機砷對人體和生物都有劇du 砷通過呼吸道、消化道和皮膚接觸進入人體。如攝入量超過排泄量,砷就會在人體的肝、腎、肺、脾、肌肉等部位,尤其是發(fā)和指甲中蓄積,從而引起慢性砷中毒,潛伏期可長達(dá)幾年甚至是幾十年。慢性砷中毒有消化系統(tǒng)癥狀、神經(jīng)系統(tǒng)癥狀和皮膚病變等。砷還有致癌作用,能引起皮膚癌。在一般情況下,土壤、水、空氣、植物和人體都含有微量的砷,對人體不會構(gòu)成危害。砷是我國實施排放總量控制的指標(biāo)之一。
二、UV1901PC紫外可見分光光度計的簡介
UV1901PC紫外分光光度計采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,普通長壽命氘燈會有臭氧產(chǎn)生,長期吸入對身體有害,無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。UV1901PC紫外分光光度計還采用德國歐士朗鎢燈,美國派來芝檢測器,雙光束光學(xué)系統(tǒng),加厚光學(xué)底板,更能保證儀器的穩(wěn)定性。操作界面和操作系統(tǒng)都是簡便快捷版的,減少了檢測時間的同時,增加準(zhǔn)確性.吸光度可以到小數(shù)點后四位??蛇x配多種附件,自動四聯(lián)池,七聯(lián)池,恒溫裝置,透過率固體架,反射率固體架等。
UV1901PC紫外分光光度計的光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計和電路控制系統(tǒng)設(shè)計十分嚴(yán)謹(jǐn),元器件的選用控制嚴(yán)格,具有高標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度、重復(fù)性、低噪聲和低雜散光指標(biāo),線性范圍和穩(wěn)定性指標(biāo)也十分出色。有1nm和2nm帶寬兩種配置適合不同用戶選擇,大屏幕LCD顯示,具高測量精度和穩(wěn)定性,是一款高品質(zhì)的儀器。
UV1901PC紫外分光光度計使用日本濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,使用壽命達(dá)到2000小時,光輸出可保持穩(wěn)定直至其使用壽命,替換極為方便。
UV1901PC紫外分光光度計提供2種操作模式:主機測量模式或軟件控制測量模式。
內(nèi)建的SCM技術(shù)和定性定量分析軟件能實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與處理、光譜測量、動力學(xué)測量、定量分析、DNA測定和光譜掃描等擴展功能。菜單下拉式分析軟件易于操作。
UV1901PC紫外分光光度計具有開放式的樣品室,可選配反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動進樣器等適合于不同的應(yīng)用。
三、檢測砷元素含量的原理和方法
測定砷的兩個比色法,其原理相同,具有類似的選擇性。但新銀鹽分光光度法測定快速、靈敏度高,是一值得選用的方法,該方法的特點:靈敏度高,操作嚴(yán)格,應(yīng)用范圍廣。適用于地下水和地面水的測定,zui低檢測限可達(dá)0.15ppb,并可進行不同形態(tài)砷的測定。
UV1901PC紫外可見分光光度計法測定砷的原理是:硼氫化鉀(或硼氫化鈉)在酸性溶液中產(chǎn)生新生態(tài)的氫,將水中無機砷還原成砷化氫氣體,以硝酸-硝酸銀-聚乙烯醇-乙醇溶液為吸收液。砷化氫將吸收液中的銀離子還原成單質(zhì)膠態(tài)銀,使溶液呈黃色,顏色強度與生成氫化物的量成正比。黃色溶液在400nm處有zui大吸收,峰形對稱。
四、UV1901PC紫外可見分光光度計法測定砷的步驟和注意事項
干擾及消除
本方法對于砷的測定具有較好的選擇性。但在反應(yīng)中能生成與砷化氫類似氫化物的其他離子有正干擾,如銻、鉍、錫、鍺等,能被氫還原的金屬離子有負(fù)干擾,如鎳、鈷、鐵、錳、鎘等;常見陰陽離子沒有干擾。
在含2ug砷的250ml試樣中加入15%的酒石酸溶液20ml,可消除為砷量800倍的鋁、錳、鋅、鎘,200倍的鐵,80倍的鎳、鈷,30倍的銅,2.5倍的錫(IV),1倍的錫(II)的干擾。用浸漬二甲基甲酰胺(DMF)脫脂棉可消除為砷量2.5倍的銻、鉍和0.5倍的鍺的干擾。用乙酸鉛棉可消除硫化物的干擾。水體中含量較低的碲、硒對本方法無影響。
0.2%聚乙烯醇水溶液:稱取0.4g聚乙烯醇(平均聚合度為1750±50)置于250ml燒杯中,加入200ml去離子水,在不斷攪拌下加熱溶解,待全溶后,蓋上表面皿,微沸10min。冷卻后儲于玻璃瓶中,此溶液可穩(wěn)定一周。
15%碘化鉀-硫脲溶液:15%碘化鉀水溶液中100ml中含1G硫脲
硝酸-硝酸銀溶液:稱取2.04g硝酸銀置100ml燒杯中,加入約50ml去離子水,攪拌溶解后,加5ml硝酸,用去離子水稀釋到250ml,搖勻,于棕色瓶中保存。
硫酸-酒石酸溶液:于0.5mol硫酸400ml中,加入60g酒石酸溶液。
二甲基甲酰胺混合液(簡稱DMF混合溶液):將二甲基甲酞胺與乙醇胺,按體積比 (9+1)進行混合。此溶液于棕色瓶中可保存30d。
乙酸鉛棉:將l0g脫脂棉浸于10%的乙酸鉛溶液l00ml中。0.5h后取出,擰去多余水分,在室溫下自然晾干,裝入磨口瓶備用。
吸收液:將硝酸銀、聚乙烯醇、乙醇按體積比((1+1+2)進行混合,臨用時現(xiàn)配。
砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取三氧化二sen(于110℃烘2h) 0.1320g置50ml燒杯中,加20%氫氧化鈉溶液2m1,攪拌溶解后,再加lmol/L硫酸l 0ml,轉(zhuǎn)入100m1容量瓶中,用水稀釋到標(biāo)線,混勻。此溶液每毫升含1.00mg砷。取上述溶液稀釋成每毫升含10μg砷的標(biāo)準(zhǔn)使用液。臨用時現(xiàn)配。
樣品的預(yù)處理
清潔的地下水、地表水、可直接取樣進行測定。否則應(yīng)按下述步驟進行預(yù)處理。
取適量樣品(不超過3μg砷)置250ml燒杯中,加6.0ml鹽酸,2.0ml硝酸和2.0m1高氯酸,在電熱板上加熱至冒白煙,并蒸至近干。冷后,用0.5mol/L鹽酸1.5m1溶解,再加熱至沸。取下冷卻,加入20-30mg抗壞血酸,15%碘化鉀硫脲溶液2.0m1,放置15min后,再加熱并微沸1 min。
取下冷卻,用少量水沖洗表面皿與杯壁,加2滴甲基橙指示劑,用((1+1)氨水調(diào)至黃色,再用0.5mo1/L鹽酸調(diào)到溶液剛微紅,加入硫酸一酒石酸溶液(或20%酒石酸溶液)5m1,將此溶液移入50m1反應(yīng)管中,用水稀釋到標(biāo)線待測。
樣品測定
反應(yīng):清潔水樣取250m1(砷濃度較高時,可取少量樣品用水稀釋到250m1,砷含量不超過3μg)置250ml反應(yīng)管中,加入硫酸一酒石酸溶液20ml,混勻。向各干燥吸收管中加入3.0ml吸收液,連接好導(dǎo)氣管。將兩片硼氫化鉀(或硼氫化鈉)分別放于反應(yīng)管的小泡中,蓋好塞子,先將小泡中的硼氫化鉀片倒一片于溶液中,待反應(yīng)完(約5min ),再將另一片倒入溶液中,反應(yīng)5min,顯色液待測。若試液體積小于50m1,可用50ml反應(yīng)管,加1片硼氫化鉀反應(yīng)。樣品和校準(zhǔn)曲線均用50ml反應(yīng)管進行。
測量:用l0mm比色皿,以空白吸收液為參比,于400mn處測量上述吸收液吸光度。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確吸取砷含量為0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別加
至100ml的反應(yīng)管內(nèi),加蒸餾水至50ml.
向反應(yīng)管內(nèi)加入20%的酒石酸溶液5ml
向吸收管中加入5.0ml的吸收液(溫度保持在25攝氏度)
向反應(yīng)管內(nèi)加入一片硼氫化鉀片,立刻蓋緊管塞。
反應(yīng)完畢后,使顯色液穩(wěn)定25min。然后與空白試液做參比,在波長為
400nm處測各吸收液的吸光度。
扣除空白之后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
實際水樣分析:
取一定量的水樣于100mld反應(yīng)管中,加水稀釋至50ml.按校準(zhǔn)曲線的繪制步驟來做。
計算:按校正吸光度,在校準(zhǔn)曲線上查出相對應(yīng)的砷的含量,按下式計算:砷(AS,MG/L)=m/v
其中,m--校準(zhǔn)曲線上查得砷的含量(mg)
v---被測水樣的體積。
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