UV1800PC紫外可見分光光度計對氨氮的測定方法
UV1800PC紫外可見光度計的簡介:
紫外可見分光光度計是一種常規(guī)的實驗室分析儀器??蓮V泛用于無機物、有機物的定性、定量分析中,在科研、制藥、化工、環(huán)保、衛(wèi)生、防疫等領(lǐng)域中發(fā)揮重要的作用。
UV1800PC紫外可見分光光度計對氨氮的測定原理:
碘化GONG和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具有強烈吸收。通常測量用波長在410-425nm范圍。本法zui低檢出濃度為0.025mg/l。
儀器采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,普通長壽命氘燈會有臭氧產(chǎn)生,長期吸入對身體有害,無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國歐士朗鎢燈,美國派來芝檢測器,比例檢測雙光束光學(xué)系統(tǒng),加厚光學(xué)底板,更能保證儀器的穩(wěn)定性。自動四聯(lián)樣品池在原來手動四聯(lián)樣品池的基礎(chǔ)上升級,操作界面和操作系統(tǒng)都是簡便快捷版的,減少了檢測時間的同時,增加準確性。
PH計、100ml具塞量筒。
試劑(配制試劑及水樣稀釋均用無氨水)
10%(m/v)硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶于水稀釋至100ml。
25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶于水,稀釋至100ML,貯于聚乙烯瓶中。
硫酸:ρ=1.84
納氏試劑:
稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。另取7g碘化鉀和10g碘化gong溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。
酒石酸鉀鈉溶液:
稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
銨標準溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨溶于水中,移入1000mI容量瓶中,稀釋至標線,此溶液濃度為1000mg/L。
無氨水制備:
每升蒸餾水中加0.1ml硫酸,在全玻璃餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
預(yù)處理:
取100ml水樣于具塞量筒中,加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1—0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)PH至10.5左右,混勻。放置使沉淀,用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,并去初濾液20ml。
校準曲線的繪制:
移取1ml銨標準液于100ml容量瓶中,用水稀釋至標線,此溶液為10mg/L分別吸取1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml銨標準液于100ml容量瓶中加水稀釋至標線,其含量分別為0.1mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、1.0mg/L,然后分別取以上銨標準液50ml水樣于比色管中,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻,加1.5ml納氏試劑,混勻,放置10分鐘在波長420nm處,用光程10mm比色皿,經(jīng)水為參比,測量出吸光度,測完試樣后,紫外分光光度計會自動根據(jù)吸光度與氨氮的含量關(guān)系繪制曲線圖,并保存在紫外分光光度計內(nèi)(分光光度計的使用見6.15)。
水樣的測定:
取1ml經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣,加入比色管中,并加水稀釋至50ml,然后加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻,加1.5ml納氏試劑,混勻,放置10分鐘后,同校準曲線步驟測量,此時UV1800PC紫外分光光度計會根據(jù)校準曲線顯示該水樣的氨氮含量,根據(jù)該含量乘以50,即得出被測水樣的總含量。
紫外可見分光光度計法遵循比爾朗伯定律利用液體濃度與對特定光的吸收度之間的關(guān)系對物質(zhì)進行定量檢測。分光光度計檢測簡單,便捷,檢測成本低,檢測時間短,普及率更高,且便攜性更好,可以在現(xiàn)場進行檢測。
注意事項:
納氏試劑中碘化gong與碘化鉀的比例,對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。
濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。
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