UV1901紫外可見分光光度計測二甲胺含量
二甲胺的定量測定一般是氣相色譜法,另一法就是紫外可見分光光度計法。
紫外可見分光光度計測二甲胺含量的原理是根據物質對光的選擇性吸收的和郎伯比爾定律:
當一束平行單色光垂直通過某一均勻非散射的吸光物質時,其吸光度A與吸光物質的濃度c及吸收層厚度b成正比.
比爾—朗伯定律數學表達式:A=lg(1/T)=Kbc
A為吸光度,T為透射比,是透射光強度比上入射光強度 K為摩爾吸收系數.它與吸收物質的性質及入射光的波長λ有關.c為吸光物質的濃度 b為吸收層厚度
試劑及儀器:
10ug/ml二甲胺標準溶液。
移取10ml33%二甲胺水溶液(化學純)稀釋至100ml。從中取5ml于錐形瓶中,加蒸餾水50ml,加甲基紅-次甲基蘭混合指示劑2-3滴,以0.1mol/L鹽酸標準溶液標定,計算出二甲胺溶液的含量。再取適量稀釋至10UG/ml.
1cm比色皿,25ml具塞比色管。
0.071mol/l(有效氯)次氯酸鈉溶液。
淀粉-碘酸氫鈉溶液。
0.6mol/l碳酸氫鈉溶液。
0.15mol/l亞硝酸鈉溶液。
UV1901紫外可見分光光度計
UV1900系列 雙光束紫外可見分光光度計
儀器采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,普通長壽命氘燈會有臭氧產生,長期吸入對身體有害,無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國歐士朗鎢燈,美國派來芝檢測器,雙光束光學系統(tǒng),加厚光學底板,更能保證儀器的穩(wěn)定性。操作界面和操作系統(tǒng)都是簡便快捷版的,減少了檢測時間的同時,增加準確性.吸光度可以到小數點后四位??蛇x配多種附件,自動四聯(lián)池,七聯(lián)池,恒溫裝置,透過率固體架,反射率固體架等。
顯示方式:6英寸 320×240 點陣帶背光數字 LCD
光源燈:預調日本濱松無臭氧環(huán)保型氘燈 歐司朗長壽命鹵鎢燈
光學系統(tǒng):精密雙光束光學系統(tǒng)
接口:RS232C串行通訊口用于接配軟件,并行打印口用于接配打印機
光譜掃描功能:主機及軟件支持
電源電壓:100V~240V 50/60±1Hz
儀器尺寸:650×450×220(mm)
凈重:25Kg
特點
UV1900系列雙光束紫外可見分光光度計使用日本濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,使用壽命達到2000小時,光輸出可保持穩(wěn)定直至其使用壽命,替換極為方便。
UV1900系列雙光束紫外可見分光光度計提供2種操作模式:主機測量模式或軟件控制測量模式。
內建的SCM技術和定性定量分析軟件能實現數據采集與處理、光譜測量、動力學測量、定量分析、DNA測定和光譜掃描等擴展功能。菜單下拉式分析軟件易于操作。
UV1900系列雙光束紫外可見分光光度計具有開放式的樣品室,可選配反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動進樣器等適合于不同的應用。
單機掃描曲線可以存儲9條,工作曲線可以存儲9條。聯(lián)機模式儲存數量不限。
主要技術指標
型號 | UV1901型 | UV1902型 | |
測光方式 | 透過率,吸光度,能量,反射率 | ||
光譜帶寬 | 1nm | 2nm | |
波長范圍 | 190nm~1100nm | ||
波長準確度 | ≤±0.3nm | ||
波長重復性 | ≤0.1nm | ||
★光度范圍 | 0-999.9%(t),-4A~4A,0-9999C,1-9999F | ||
光度準確度 | ≤±0.3%(t) (0~100%t) ≤±0.002A(0~0.) ≤±0.004A(0.5~1A) | ||
光度重復性 | ≤0.15%(t) (0-100%t) ≤0.001A(0~0.) ≤0.002A(0.5~1A) | ||
雜光 | ≤0.03%(t) (220nm NaI,360nm NaNO2)) | ||
★穩(wěn)定性 | ≤±0.0004A/h(500nm,開機預熱30min) | ||
噪聲 | ≤±0.0003A | ||
★基線平直度 | ≤±0.001A(190~1100nm) | ≤±0.0008A(190~1100nm) | |
★導數分辨率 | >0.5 | ||
掃描速度 | 快 中 慢 | ||
分析軟件
舒適的操作感受和豐富的分析功能--UVCON系列定性定量數據處理分析軟件
UVCON系列定性定量數據處理分析軟件是為上海奧析科學儀器有限公司的1700、1800和1900三個系列儀器的分析軟件。通過通訊電纜將儀器主機的RS232C通訊口與電腦上的串行通訊口或USB口聯(lián)接,利用軟件對主機的運行進行控制,并對主機采集到的數據進行分析、處理或輸出,幫助完成從常規(guī)質控到環(huán)保、生物化學、醫(yī)學衛(wèi)生、材料等諸多領域的分析研究。
動力學測量可測定從1秒-10小時的透射比或吸光度的時間變化,記錄間隔從0.1-60秒,可以觀察快速的反應和變化。在數據處理功能中有峰谷檢測和導數運算。
以2.4-二硝基氯苯、順丁烯二酸酐-氯乙烯共聚物、二硫化碳-銅氨試劑及堿性條件下次氯酸鈉-碘化鉀作為顯色劑。
用次氯酸鈉-碘化鉀作為顯色劑的分光光度法測定廢水中二甲胺,在堿性介質下,使次氯酸鈉與二甲胺反應生成氯胺,用加入亞硝酸鈉的方法除去過量的次氯酸鈉,氯胺與淀粉-碘化鉀試劑形成藍色絡合物,其摩爾吸光系數達2.4×104.二甲胺含量在0.2-1.6mg/l范圍內符合比爾定律。相對標準偏差為0.62%-4.49%,加標回收率為97%-105%。本方法配合除草劑環(huán)嗪酮中試中二甲胺廢水處理,測試了大批水樣,效果令人滿意。
繪制工作曲線
移取10ug/ml的二甲胺標準溶液0,0.5,1,1.5,2.0,3.0,4.00ml于25ml比色管中,加水至10ml,加入0.6mol/l碳酸氫鈉溶液5ml,搖勻,加入0.07mol/l次氯酸鈉溶液1.0ml,搖勻,放置1-2min后,加0.15mol/l亞硝酸鈉溶液1.0ml,搖勻,1min后加入淀粉-碘化鉀溶液1.0ml,加水至25ml,混勻,2min后,在580nm處測定其吸光度,繪制工作曲線如圖所示
圖1
用zui小二乘法求得其回歸方程為Y=0.0243×-0.0935
樣品測定
廢水經適當稀釋后,按繪制工作曲線的相同步驟操作,由測得的吸光度,從工作曲線上查出對應的二甲胺含量。
波長選擇
以蒸餾水為參比測定試劑空白的吸光度,再以試劑空白為參比,測定絡合物吸光度,繪制530-820nm之間吸收曲線,見圖2
從圖2可見,試劑空白吸收基本穩(wěn)定,可以以此為參比測定絡合物的吸光度。絡合物在580nm處有zui長吸收,故選取580nm為測定波長。
比色時間對吸光度的影響
為了確定比色時間,我們進行了每隔1min測定1此吸光度的試驗,結果見圖3.從圖3可以看出,吸光度隨時間延長而緩慢降低,所以在3-5min內完成比色測定。
試劑加量
采用正交試驗對4種試劑的加量進行了選擇,找到*試劑加量為:0.6mol/l NaHCO:
溶液5ml;0.07mol/lNaCIO溶液1ml;0.15mol/L NaNO:溶液1.0ml;淀粉-KI溶液1.0ml.
精密度和準確度
對不同的水樣,分別測定6次,考察方法的精密度,結果見表1
對不同廢水樣,測定其加標回收率,以考察方法的準確度,結果見表2
從表1和表2可見,分光光度法測定廢水中的二甲胺,其精密度和準確度較高,是可靠的。
干擾試驗
試驗證明,在二甲胺濃度為0.6mg/L樣品中,如苯胺濃度不大于12.4mg/L 、鄰氨基苯磺酸不大于16mg/l、NH,不大于10mg/l,無機磷不大于16mg/l的情況下,不干擾二甲胺的測定。三乙胺、一甲胺干擾測定,樣品中如含有氧化、還原物質也應預先去除。
總結:
用分光光度計法測定廢水中二甲胺濃度,方法簡便、快速、準確可靠,也不需要特殊試劑,可用于工廠及環(huán)保部門測定廢水中的二甲胺。
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