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【方法要點】

在酸性溶液中，用檸檬酸銨掩蔽鐵、鉻等元素，當有氧化劑存在時，鎳與丁二酮肟在氨性溶液中生成紅色的可溶性絡(luò)合物，根據(jù)顏色的深淺測得鎳的含量。

【試劑與儀器】

1. 濃鹽酸、濃硝酸。
2. 檸檬酸銨：50%溶液。
3. 碘溶液（0.1mol/L)：稱取碘12.7g,溶于預(yù)先置有碘化鉀25g及少量水的250mL燒杯中，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4. 氨水溶液（1+1）。
5. 丁二酮肟溶液（0.1%）：稱取丁二酮肟1g，溶于500mL氨水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（如有沉淀需過濾）。
6. 純鐵溶液：稱取純鐵1g，用40mL鹽酸加熱溶解，滴加硝酸2~3mL，試樣全溶后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
7. 鎳標準溶液：稱取純鎳0.1000g，以硝酸（1+1）20mL加熱溶解，冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含鐵為0.1mg/mL.

     用移液管吸取上述溶液50mL，置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含鎳為0.02g/mL。

（8）UV1901PC紫外分光光度計。

【分析步驟】

稱取試樣0.1000~0.5000g，置于250mL燒杯中，加鹽酸（1+1）20mL，低溫加熱溶解，滴加硝酸以分解碳化物，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，加少量水溶解鹽類，過濾于100mL容量瓶中，以水洗凈燒杯及濾紙，冷卻后，用水稀釋至刻度，搖勻。

分取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，加檸檬酸銨溶液10ML,加水30ML、碘溶液5mL，搖勻，放置2~5min,加丁二酮肟溶液20mL，用水稀釋至刻度，搖勻，用1cm比色皿，以試樣空白為參比液，在UV1901PC紫外分光光度計波長535nm處進行比色，測出吸光度，從標準曲線上查得結(jié)果。

試樣空白：另分取10mL試液于100mL容量瓶中，除不加丁二酮肟溶液而加氨水（1+1）20mL外，其他與顯色溶液條件相同。

【標準曲線的繪制】

（1）1% ~10%鎳的標準曲線繪制  分取純鐵溶液10mL 7份，置于數(shù)個100mL容量瓶中，其中6份分別加入0.1mg/mL的鎳標準溶液0.0、1.0 、2.0、 3.0、 4.0、5.0mL，另一份制作空白用。

加檸檬酸銨溶液10mL，以未加丁二酮肟者為參比液，測出其吸光度，并繪制成標準曲線。

（2）0.1%~1%鎳的標準曲線的繪制  分取純鐵溶液10mL7份，置于數(shù)個100mL容量瓶中，其中6份分別加入0.02mg/mL的鎳標準溶液0.0、 1.0、 3.0、 5.0、7.0、 9.0mL,另一份制作空白用。加檸檬酸銨溶液10mL，以下按分析步驟進行，以未加丁二酮肟者為參比液，測出其吸光度，并繪制成標準曲線。