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紫外分光光度計(jì)法測(cè)定茶葉中鄰苯基苯酚的含量
更新時(shí)間:2018-10-18 點(diǎn)擊次數(shù):2162

食品的三大機(jī)能: 營養(yǎng)學(xué)特性、 嗜好性感官品質(zhì)特征、 對(duì)人體的調(diào)節(jié)技能 或保健機(jī)能。茶葉是為數(shù)不多的同時(shí)具備這三大機(jī)能要求的食品。茶不 僅能夠帶給人們味覺的享受,還能夠促進(jìn)人們的身體健康,種種好處使得茶 受到越來越多人的歡迎。飲茶、 品茶已經(jīng)成為人們生活中*的一部分。 隨著茶葉風(fēng)靡,越來越多人開始重視茶葉的質(zhì)量和安全問題。但是在茶 葉的生長過程中,為 了 殺蟲除菌、提高增產(chǎn)率,不可避免的會(huì)使用到農(nóng)藥,農(nóng) 藥會(huì)殘留在茶葉上極難清除, 也不可避免的會(huì)對(duì)環(huán)境和人類健康產(chǎn)生危害或 者有潛在的威脅。有資料顯示,中國的茶樹除了有機(jī)茶被限制不能噴灑農(nóng)藥, 99%的茶樹都或多或少的噴撒了農(nóng)藥?,F(xiàn)在世界上有近30億人飲用茶,世界 各地都有種植茶葉和茶葉進(jìn)出口貿(mào)易,在如此大的需求面前,許多國家制定 的農(nóng)藥殘留相關(guān)法規(guī)并沒有那么完善,大部分國家只標(biāo)明了茶葉中農(nóng)藥殘留 的大標(biāo)準(zhǔn),而并不是禁止農(nóng)藥殘留的存在。同時(shí)各個(gè)國家對(duì)茶葉的農(nóng)藥殘 留相關(guān)的法律法規(guī)也不統(tǒng)一, 例如,歐洲因?yàn)榈赜驓夂蜿P(guān)系不適合種植茶葉, 同時(shí)對(duì)食品的安全衛(wèi)生要求更高,因此它對(duì)茶葉農(nóng)藥殘留的標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格,
而 中國的產(chǎn)茶量和出口量,但 由 于國外貿(mào)易壁壘日趨嚴(yán)格,導(dǎo)致了 中國茶葉的出口量減少[1],主要原因是因?yàn)橹袊P(guān)于茶葉農(nóng)藥殘留量的指標(biāo) 還未完善[2]。這幾年茶葉農(nóng)殘相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)不斷更新出臺(tái),可 見 茶葉中農(nóng)藥殘 留問題越來越受到重視[3]。 近五年,歐盟對(duì)茶葉相關(guān)法規(guī)進(jìn)行了多達(dá)69次修訂,茶葉農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)限制 對(duì)象已經(jīng)從茶園中使用的一般農(nóng)藥擴(kuò)展到草甘膦等除草劑,再到蒽醌、多氯 酸鹽等環(huán)境污染物。近出口歐盟的茶葉中又查出鄰苯基苯酚這一防腐殺菌 劑,鄰苯基苯酚是一種能夠致癌的物質(zhì),對(duì) 腎臟會(huì)產(chǎn)生毒副作用, 危害人體健 康,因此迫切需要建立一種, 快捷的方法來測(cè)定茶葉中鄰苯基苯酚。鄰苯 基苯酚, 又叫做2-羥基聯(lián)苯(ortho-phenylpheno,簡稱OPP),一 般 為 白 色 片 狀 或 塊 狀,具有一定生物毒性。鄰苯基苯酚具備良好的殺菌殺毒能力,是 常 用 的 防 腐 劑 之 一,一 般 都用在對(duì)果蔬類的防腐和保鮮,或者是用于紡織品、橡膠制 品、 化妝品等當(dāng)中的消毒劑和防腐劑。目前, OPP殘留檢測(cè)的主要方法有液相 色譜法[4-7]、氣相色譜法或氣相色譜-質(zhì)譜法[8-10]。色譜法分析成本高, 色譜儀價(jià) 格及日常維護(hù)費(fèi)用貴, 分析時(shí)間一般比較長。而紫外檢測(cè)器是普遍的檢測(cè) 途徑,大部分物質(zhì)在液體狀態(tài)下都有紫外檢測(cè)光譜,其 吸光值和其濃度呈現(xiàn) 一定的線性關(guān)系,且不同的物質(zhì)的紫外峰基本都是峰,并且紫外分光光 光度法適合大眾能夠做到的檢測(cè)方法,它還擁有分析成本低、紫外檢測(cè)儀價(jià) 格及日常維護(hù)費(fèi)用低、 準(zhǔn)確度高、 使用方便等優(yōu)點(diǎn)。 茶葉中因含有大量的營養(yǎng)物質(zhì)和化合物,增加了茶葉前處理的難度。而 茶葉的前處理是整個(gè)分析過程的重要步驟,快速的提取方法更是茶葉中 農(nóng)藥殘留分析的核心,直接影響后期檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度。因此農(nóng)藥殘留分析 茶葉的前處理要求提取率高, 盡量少用或不用有機(jī)溶劑[11],以 減 少 污染。常見 的樣品前處理方法主要有干法灰化法、固相萃取法、 超聲波提取法等[12-14],通 過查閱文獻(xiàn)[15-20],本實(shí)驗(yàn)采用超聲波萃取法作為茶葉的前處理方法。超聲波提 取法是利用超聲波強(qiáng)化提取作用,即媒質(zhì)產(chǎn)生*的機(jī)械振動(dòng)作用和空化作 用, 機(jī)械振動(dòng)作用將超聲波的能量傳遞給樣品,使組分脫附和溶解加快;空化 作用使分子運(yùn)動(dòng)加快[21]。超聲波提取法操作簡單,并且它擁有操作簡便、 提取 效率高,可 克服常規(guī)方法的被測(cè)成分在多次轉(zhuǎn)移中損失,從而影響檢測(cè)準(zhǔn)確 性的缺點(diǎn)。近年來超聲波提取法在茶葉的前處理中有著廣泛應(yīng)用[19-21]。 本文將專門講述先用甲醇:水,甲醇,乙醇溶液分別為提取試劑,并采用超聲波萃取來提取茶葉中的鄰苯基苯酚,結(jié)合紫外分光光度計(jì)分析在不同緩 沖液中,不 同 pH值下鄰苯基苯酚的大吸收峰并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 通過計(jì)算加 標(biāo)回收率確定方法的準(zhǔn)確性。從而建立了一種快速簡便地檢測(cè)茶葉中鄰苯基 苯酚含量的方法。 1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器 1.1.1 試劑 2-苯基苯酚,Rd,NanqiaoTwon, FengxianShanghai, China;甲醇,AR,國 藥 集 團(tuán) 化 學(xué) 試 劑 有 限 公司;乙醇,AR,國 藥 集 團(tuán) 化 學(xué) 試 劑 有 限 公司; 茶葉,西湖龍 井,浙江省杭州市 1.1.2 儀器設(shè)備 紫外可見分光光度計(jì),UV1901PC紫外可見分光光度計(jì);電子天平, ML104/02,;超聲波清洗器,2 結(jié)果與討論 2.1 溶劑(萃取劑)的選擇 鄰苯基苯酚微溶于水,因此選擇了三種不同極性的溶劑[22-23](甲醇:水,甲 醇,乙醇)來進(jìn)行比較選出溶劑。 稱取鄰苯基苯酚,在其他制備條件保持不變的前提下,使用三種不同溶 劑:甲醇: 水(7:3)、甲醇、乙醇分別配制6滋g/mL,分別以不同溶劑作為空白進(jìn) 行基線的確定,在 190耀400nm波長范圍內(nèi)多次進(jìn)行光譜的連續(xù)掃描,并作出 紫外峰來進(jìn)行比較。可 知 甲醇: 水(7:3)紫外吸收峰,并采用其作為溶液的 溶劑(萃取劑)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,甲醇: 水(7:3),甲醇,乙醇三種萃取劑的標(biāo)準(zhǔn)溶 劑吸收曲線峰形一致,在其他條件不變的是情況下,甲醇:水(7:3)溶劑的紫外 峰大吸收波長處的吸光值, 更故采用甲醇: 水(7:3)作為樣品的萃取劑。 2.2 OPP紫外檢測(cè)方法優(yōu)化 2.2.1 OPP大吸收波長的選擇 吸取2滋g/mL的OPP溶液于比色皿中,以 甲醇:水(7:3)溶劑作為空白進(jìn) 行基線的確定,在190耀400nm波長范圍內(nèi)多次進(jìn)行光譜的連續(xù)掃描,如圖 (1),以 確 定 OPP的大吸收波長。圖(1) 大吸收波長的確定 由圖(1)可知,鄰苯基苯酚在190耀400nm 范圍內(nèi),在 201.0、283.5nm波 長處均有吸收峰,其中以201.0nm處的吸收峰,無雜峰干擾且較為穩(wěn)定, 適合作為大吸收波長進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 2.2.2 OPP適宜緩沖液的選擇 在三組6滋g/mL的OPP溶液分別加入pH=8.5的不同的緩沖液(BR緩沖 液, PBS緩沖液,醋酸緩沖液),分別加入于比色皿中,以 甲醇:水(7:3)溶劑作 為空白進(jìn)行基線的確定,在其他制備條件保持不變的前提下,在 190耀400nm 波長范圍內(nèi)多次進(jìn)行光譜的連續(xù)掃描, 通過其紫外峰的大吸收峰來確定 適宜的緩沖液。實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知, 三種不同緩沖液(BR緩沖液, PBS緩沖液, 醋酸 緩沖液)對(duì)于OPP 標(biāo)準(zhǔn)液的影響的不同程度,其中醋酸緩沖液所得吸光值 大,但因其大吸收波長處也導(dǎo)致偏離,故選用BR緩沖液作為OPP溶液的 適宜緩沖液。 2.2.3 OPP適宜緩沖液pH值的選擇 通過查閱文獻(xiàn)可知[24],在 酸 性 條件下,pH對(duì)OPP的紫外吸收影響不大, 故 在6滋g/mL的OPP溶液中加入pH值為6.5、 7、 7.5、 8、 8.5、 9、 9.5、 10的BR緩沖 液, 并測(cè)其大吸收峰。根據(jù)不同pH值測(cè)得的吸光度繪制pH值與吸光度的 變化關(guān)系。得出6滋g/mLOPP標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同pH值下BR緩沖液的吸光值, 可知OPP標(biāo)準(zhǔn)溶液在pH=7.5下的吸光值。 2.3 OPP標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 從上述OPP儲(chǔ)備液(200.0滋g/mL)標(biāo)準(zhǔn)溶液中吸取 0.1、 0.2、 0.3、 0.4、 0.5、 0.6、1mL定容于 10mL容量瓶,配制 2、 4、 6、 8、10、 12、 20滋g/mL質(zhì)量濃度 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。從2滋g/mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液中吸取5mL 定容于 10mL 容量瓶中配制 1滋g/mL溶液。從20滋g/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液中吸取0.1、 0.25、 0.75mL定容至 10mL容 量瓶中配制0.2、 0.5、 1.5滋g/mL溶液。從1滋g/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液中吸取0.2、 0.4、 0.6、 0.8、 1、 1.2mL 定容至 10mL 容量瓶中配制 0.02、 0.04、 0.06、 0.08、 0.10、 0.12滋g/ mL溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液均用甲醇: 水(7:3)定容,采用緩沖液的pH值, 并在 大吸收波長處進(jìn)行紫外掃描得出 OPP 標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算出線性相關(guān)系方程如 圖(2)。
測(cè)定不同濃度鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)品溶液在大吸收波長處的吸光值,繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線(2),可 知 鄰苯基苯酚濃度與吸光度沒有呈直線關(guān)系,通過分析, 取lgC為橫坐標(biāo), A為縱坐標(biāo),并擬合得到回歸方程: y=0.3x+1.505,線性相 關(guān)系數(shù)為0.994。由(2)可以看出當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度在0.02耀12滋g/mL范圍 內(nèi),鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好。說明使用該曲線測(cè)定待測(cè)樣品的 鄰苯基苯酚含量具有較高的準(zhǔn)確性。 2.4 樣品的預(yù)處理與測(cè)定 2.4.1 樣品的預(yù)處理 稱取0.1g茶葉樣品,碾碎于離心瓶中加入甲醇: 水(7: 3)萃取劑10mL,在 超聲波清洗器中超聲提取20分鐘,將萃取劑倒出在10mL燒杯中備用。 2.4.2 樣品的測(cè)定和樣品加標(biāo)回收率的測(cè)定 提取超聲后的萃取劑0.1mL稀釋至10mL,加入BR緩沖液,以 甲醇:水 (7:3)溶劑作為空白進(jìn)行基線的確定,作出樣品的紫外峰與OPP標(biāo)準(zhǔn)溶液的 紫外峰圖進(jìn)行比較。 量取上述稀釋后樣品溶液均勻液體試樣5mL, 裝入比色皿中在大波長 處進(jìn)行紫外掃描, 確定空白樣品中OPP的含量。然后分別量取3份均勻液體 試樣5mL,加入5mL質(zhì)量濃度為 0.5、 2、 8滋g/mL的OPP溶液。以甲醇: 水(7: 3)溶劑作為空白進(jìn)行基線的確定, 采用緩沖液的PH值,在 大波長處進(jìn) 行紫外掃描。每組回收率測(cè)定 3次,取平均值進(jìn)行計(jì)算,計(jì)算結(jié)果如表1所 示, 由此可見,其 加 標(biāo) 回 收 率 范圍在90.1%耀91.2%, 回收率在正常范圍內(nèi),符合 加標(biāo)回收率的標(biāo)準(zhǔn), 證明方法是可行的。 為確定茶葉中是否有其他物質(zhì)干擾影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的測(cè)定, 分別配制兒茶 素、維生素C6滋 g/mL,取1mL裝入比色皿中, 作出三種物質(zhì)的紫外吸 收峰,和 OPP標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外峰圖進(jìn)行比較,觀察是否對(duì)大波長處的吸收 峰有影響。實(shí)驗(yàn)證明上述物質(zhì)對(duì)該檢測(cè)方法均無干擾。 3 總結(jié) 本實(shí)驗(yàn)建立了茶葉中的鄰苯基苯酚含量的測(cè)定方法,具有準(zhǔn)確性和穩(wěn)定 性。利用甲醇:水(7:3)作為萃取劑,萃取方法選擇超聲波萃取法, 萃取出茶葉 中的鄰苯基苯酚,并采用紫外分光光度法,建立鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)其進(jìn) 行含量測(cè)定,對(duì) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的萃取劑, 緩沖液, 適宜pH值等條件進(jìn)行優(yōu)化。在 在 0.02耀12滋g/mL范圍內(nèi),鄰苯基苯酚濃度與吸光度具有良好線性關(guān)系,其 相 關(guān) 系 數(shù) 為 0.994,加標(biāo)回收率在90.1%耀91.2%之間,符合加標(biāo)回收率的標(biāo)準(zhǔn),證 明方法是可行的。結(jié)論為通過超聲波萃取結(jié)合紫外分光光度法能夠測(cè)定茶葉 中鄰苯基苯酚,并且該方法具有準(zhǔn)確度高,反應(yīng)靈敏, 操作簡便等優(yōu)點(diǎn)

 

 

 

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